..陶瓷材料作為工程材料和功能材料的重要組成部分，在新能源、通信電子、半導(dǎo)體、航空航天等工業(yè)領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。但由于陶瓷粉末多為離子鍵或共價(jià)鍵，傳統(tǒng)燒結(jié)工藝制備致密陶瓷材料所需的燒結(jié)溫度和保溫時(shí)間較高，必然導(dǎo)致晶粒粗化和氣孔殘留，從而影響陶瓷材料的性能。

為了降低燒結(jié)溫度，縮短燒結(jié)時(shí)間，提高燒結(jié)密度和材料性能，..各國研究人員開發(fā)了多種新型燒結(jié)技術(shù)。

01放電等離子燒結(jié)（SPS）

SPS技術(shù)創(chuàng)造性地將直流電流引入燒結(jié)過程，壓頭在對(duì)材料施加壓力的同時(shí)充當(dāng)電流通過的載體。SPS是一種受到學(xué)術(shù)界廣泛關(guān)注和研究的新型快速燒結(jié)技術(shù)。與傳統(tǒng)燒結(jié)技術(shù)通常采用發(fā)熱體輻射加熱不同，SPS技術(shù)利用大電流通過模具或?qū)щ姌悠樊a(chǎn)生的熱效應(yīng)來加熱材料。

SPS設(shè)備工作原理示意圖

對(duì)于絕緣樣品，通常采用導(dǎo)電性好的石墨作為模具材料，利用模具的電阻熱快速升高樣品溫度。對(duì)于導(dǎo)電樣品，可以使用絕緣模具來加熱直接通過樣品的電流。升溫速率可達(dá)1000℃/min。當(dāng)樣品溫度達(dá)到設(shè)定值時(shí)，經(jīng)過短時(shí)間的保溫即可完成燒結(jié)。SPS技術(shù)具有燒結(jié)溫度低、保溫時(shí)間短、升溫速率快、燒結(jié)壓力可調(diào)、多場(chǎng)耦合(電-力-熱)等突出優(yōu)點(diǎn)。

02閃存(FS)

FS技術(shù)來源于電場(chǎng)輔助燒結(jié)技術(shù)(FAST)的研究。將待燒結(jié)的陶瓷素坯制成“骨狀”，其兩端通過鉑絲懸掛在重整爐內(nèi)，向材料施加一定的直流或交流電場(chǎng)。爐體內(nèi)有熱電偶用于測(cè)溫，底部有CCD相機(jī)可實(shí)時(shí)記錄樣品尺寸。

以3YSZ為例，研究人員發(fā)現(xiàn)與傳統(tǒng)燒結(jié)相比，若在爐體內(nèi)以恒定速率升溫時(shí)，對(duì)其施加20V/cm的直流電場(chǎng)場(chǎng)強(qiáng)，可以在一定程度上提高燒結(jié)速率，降低燒結(jié)所需的爐溫。隨著場(chǎng)強(qiáng)的增強(qiáng)，燒結(jié)所需爐溫持續(xù)降低。當(dāng)場(chǎng)強(qiáng)為60V/cm時(shí)，樣品會(huì)在爐溫升高至約1025℃時(shí)瞬間致密化;當(dāng)場(chǎng)強(qiáng)提高至120V/cm時(shí)，燒結(jié)爐溫甚至可以降低至850℃。

                                               
                                                                                 (a)FS裝置的示意圖(b)直流電場(chǎng)對(duì)3YSZ燒結(jié)速率的影響

這種全新的燒結(jié)技術(shù)被稱為“閃速燒結(jié)”，即在一定的溫度和電場(chǎng)作用下，可以實(shí)現(xiàn)材料低溫、高速燒結(jié)的燒結(jié)新技術(shù)。通常會(huì)伴有材料內(nèi)部熱失控、材料本身電阻率驟降、強(qiáng)閃等現(xiàn)象。

FS技術(shù)主要涉及三個(gè)工藝參數(shù)，即爐溫(Tf)、場(chǎng)強(qiáng)(E)和電流(J)。在傳統(tǒng)的FS模式下，向材料施加穩(wěn)定的電場(chǎng)，爐溫以恒定的速率上升。爐溫低時(shí)，材料電阻率高，流過材料的電流小。隨著爐溫的升高，樣品的電阻率降低，電流逐漸變大。這個(gè)階段稱為孵化階段，系統(tǒng)由電壓控制。當(dāng)爐溫升至臨界溫度時(shí)，材料電阻率急劇下降，電流急劇上升，出現(xiàn)FS。此時(shí)場(chǎng)強(qiáng)仍然穩(wěn)定，所以系統(tǒng)的功率(W=EJ)會(huì)很快達(dá)到電源的功率上限，系統(tǒng)由電壓控制變?yōu)殡娏骺刂疲Q為FS階段。當(dāng)材料電阻率不再增加時(shí)，場(chǎng)強(qiáng)又變得穩(wěn)定，燒結(jié)進(jìn)入穩(wěn)定階段，即FS的保溫階段。在保溫階段之后，一個(gè)完整的FS過程結(jié)束。

與傳統(tǒng)燒結(jié)相比，F(xiàn)S具有以下優(yōu)點(diǎn):縮短燒結(jié)時(shí)間，降低爐溫，遏制晶粒長大，實(shí)現(xiàn)非平衡燒結(jié)，設(shè)備簡單，成本低。

點(diǎn)擊查看全文